1.聽 适用范围：本检验方法适用于干豆类及瓜果类中比达宁之检验。

2.聽 检验方法：气相层析法。

2.1.聽 装置：

2.1.1.聽 气相层析仪：

2.1.1.1.聽 检出器：电子捕获检出器。

2.1.1.2.聽 层析管：DB-608毛细管，内膜厚铷 0.83 μm，内径 0.53 mm × 30 m，或同级品。

2.1.2.聽 粉碎机。

2.1.3.聽 搅拌均质器 。

2.1.4.聽 振荡器 。聽

2.1.5.聽 减压浓缩装置。

2.2.聽 试药：丙酮采用残量级；正己烷、乙腈及乙酸乙酯采用液相层析级；比达宁对照用标准品。

2.3.聽 器具及材铴荆

2.3.1.聽 抽气瓶：500 mL。

2.3.2.聽 布赫纳漏斗：直径 11 cm。

2.3.3.聽 浓缩瓶：150 mL、500 mL。

2.3.4.聽 液/液萃取匣：多孔性硅藻土，检液负荷量 20 mL，或同级品。

2.3.5.聽 硅酸镁固相萃取匣：1000 mg，6 mL。

2.4.聽 标准溶液之配制：

取对照用标准品约 10 mg，精确称定，以丙酮溶解并定容至 100 mL，作为标准原液，使用时再以正己烷稀释至 0.05~2.0 μg/mL，供作标准溶液。

2.5.聽 检液之调制：

2.5.1.聽 萃取：

2.5.1.1.聽 干豆类：

取粉碎成420 μm以下之检体约5 g，精确称定，加去离子水20 mL，静置30分钟，加入乙腈80 mL，振摇萃取3分钟，倒入附有滤纸之布赫纳漏斗内，抽气过滤入抽气瓶，以乙腈30 mL洗容器及残渣，合并滤液，于35℃以下水浴减压浓缩至无有机溶媒。将浓缩液(约20 mL)聽 通入液/液萃取匣，静置10分钟后以正己烷100 mL分次溶洗浓缩瓶，洗液注入液/液萃取匣进铷埑逄幔占逄嵋海?5℃以下水浴减压浓缩至2 mL，供净化用。

2.5.1.2.聽 瓜果类：

取均质后之检体约10 g，精确称定，加入丙酮80 mL，振摇萃取3分钟，倒入附有滤纸之布赫纳漏斗内，抽气过滤入抽气瓶，以丙酮30 mL洗容器及残渣，合并滤液，于35℃以下水浴减压浓缩至无有机溶媒。将浓缩液通入液/液萃取匣，静置10分钟后以正己烷100mL分次溶洗浓缩瓶，洗液注入液/液萃取匣进铷埑逄幔占逄嵋海?5℃以下水浴减压浓缩至2 mL，供净化用。

2.5.2.聽 净化：

取2.5.1.1节或2.5.1.2节供净化用之溶液，注入预先以正己烷10 mL润洗之硅酸镁固相萃取匣，以2%乙酸乙酯之正己烷溶液15 mL冲提，收集冲提液于浓缩瓶中，于35℃以下水浴减压浓缩至干，以正己烷溶解并定容至2 mL，供作检液。

2.6.聽 鉴别试验及含量测定：

精确量取检液及标准溶液各 1 μL，分别注入气相层析仪中，参照下列条件进行气相层析，就检液与标准溶液所得波峰之滞留时间比较鉴别之，并依下铴溂扑闶角蟪黾焯逯斜却锬 (ppm)：

聽聽聽 聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽C聽 × V聽

聽聽聽 检体中比达宁含量 (ppm)聽 ＝聽 聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽

聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽 聽M

C：由标准曲线求得检液中比达宁之浓铷 (μg/mL)

V：检体经净化后定容之体积 (mL)

M：取样分析检体之重量 (g)

聽

气相层析测定条件：

层析管温铷仯撼跷拢?90℃，5 min

聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽 升温速率：15℃/min

聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽 终温：280℃，5 min

检出器温度：300℃

注入器温度：250℃

移动相气体氮气流速：10 mL/min

辅助气体氮气流速：50 mL/min

附注：1.聽 本检验方法之最低检出限量为0.02 ppm。

聽聽聽聽聽 2.聽 食品中若有影响检验结果之物质，应自行探讨。

3.聽 以本方法检出农药时，应铵澯蔑ェ同极性层析管柱或 GC/MS 确认。

聽

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