1．分析目标化合物

聽聽聽 啶斑肟（E聽体）、啶斑肟（Z聽体）

2．仪器设备

聽聽聽 带电子捕获检测器的气相色谱仪和气相色谱—质谱仪。

3．试剂
聽聽 盐酸羟胺

聽聽 乙酸铅溶液

聽聽 甲醇

聽聽 氯化钠

聽聽 二氯甲烷

聽聽 乙腈

聽聽 氢氧化钠

聽聽 无水硫酸钠

聽聽 乙酸乙酯

聽聽 正己烷

聽聽 丙酮

聽聽 饱和乙酸铅聽聽聽

4．标准品

聽聽聽 啶斑肟（E体）：含啶斑肟（E聽体）99％以上，沸点为139℃～140℃（减压0.0040kPa）。
聽聽聽 啶斑肟（Z体）：含啶斑肟（Z体）99％以上，熔点为63.5℃～64.0℃。

5．试验溶液的制备

a聽提取方法
①聽豆类、水果、蔬菜和末茶
聽聽聽 豆类：将样品粉碎，通过420μm的标准网筛后，称取其20.0g。
聽聽聽 水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，加入50g盐酸羟胺，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
聽聽聽 末茶：称取20.0g样品g。
聽聽聽 加入10mL聽5%乙酸铅溶液和100mL甲醇，用振荡器激烈振荡搅拌30分钟后，静置，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL甲醇，用振荡器激烈振荡搅拌30分钟后，静置，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约50mL。
聽聽聽 将其移入预先注入100mL5%氯化钠溶液和50mL二氯甲烷的500mL分液漏斗中。加50mL乙腈和10mL聽1mol／L氢氧化钠溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，二氯甲烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL二氯甲烷，按上述同样操作，合并二氯甲烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL二氯甲烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，合并洗液于减压浓缩器中，40℃以下除去二氯甲烷。残留物中加入10mL乙酸乙酯：正己烷（3：17）混合溶液溶解。
②聽末茶以外的茶
聽聽聽 将9.00g样品浸泡在540mL聽100℃的水中,在室温放置5分钟后,聽移取360mL冷却后的滤液于500mL三角瓶中。加入100mL丙酮和2mL饱和乙酸铅，摇动混合10秒后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤，滤液移入1000mL三角瓶中。再用50mL丙酮：水（1：1）混合溶液洗涤500mL三角瓶，以此洗涤液洗涤纸上的残留物，合并洗液于1000mL三角瓶中。
聽聽聽 将其移入预先注入100mL5%氯化钠溶液和50mL二氯甲烷的1000mL分液漏斗中，加入50mL乙腈和10mL聽1mol／L氢氧化钠溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，二氯甲烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL二氯甲烷，按上述同样操作，合并二氯甲烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL二氯甲烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，合并洗液于减压浓缩器中，40℃以下除去二氯甲烷。残留物中加入10mL乙酸乙酯：正己烷（3：17）混合溶液溶解。
b聽净化方法
聽聽聽 在内径15mm、长300mm色谱管中注入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面再装入约5g无水硫酸钠，放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a聽提取方法所得的溶液后，注入50mL乙酸乙酯：正己烷（3：17）混合溶液，弃去流出液。再注入100mL乙酸乙酯：正己烷（3：7）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。残留物中加入乙酸乙酯溶解，准确至10mL，此为试验溶液。

6．操作方法

a聽定性试验
聽聽聽 按下列操作条件进行试验。试验结果应与标准品的一致。
聽聽聽 操作条件
聽聽聽 柱：内径0.53mm、长15m石英毛细管，涂布1.5μm厚气相色谱用5%苯基--甲基硅酮，老化。
聽聽聽 柱温：在180℃保持2分钟，此后每分钟升温5℃。到达240℃后保持5分钟。
聽聽聽 进样器温度：280℃
聽聽聽 检测器温度：290℃
聽聽聽 进样方式：不分流。
聽聽聽 气体流量：以氦气作载气，调节流量使啶斑肟（E聽体）约11分钟流出。
b聽定量试验
聽聽聽 根据与a聽定性试验相同试验条件所得的试验结果，用峰高法或峰面积法分别对啶斑肟（E体）和啶斑肟（Z体）进行定量。以啶斑肟（E体）和啶斑肟（Z体）的和求得啶斑肟的含量。聽

7．定量限

聽聽聽 0.01聽mg/kg

8．注意事项

聽聽聽 对啶斑肟（E体）和啶斑肟（Z体）分别进行定量，它们的和为啶斑肟的分析值。

聽